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  • 工業氯化鈷 - 鈷含量測定(電位滴定法)

    發布于 2023/06/28閱讀(110)來源 ltrlw

    摘要

    工業氯化鈷 - 鈷含量測定(電位滴定法)

    內容

    HG/T 4821-2022 工業氯化鈷

    范圍
    本文件規定了工業氯化鈷的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
    本文件適用于鈷精礦、粗制鈷鹽和含鈷廢料生產的工業氯化鈷。
    注: 該產品主要用于制作電池材料、電子材料、催化劑材料、電鍍材料及其他鈷鹽的原料,還用于油漆催干劑、陶瓷著色劑、氨吸收劑、干濕指示劑及變色硅膠等。

    術語和定義
    本文件沒有需要界定的術語和定義。

    分子式和相對分子質量
    分子式: CoCl2·6H2O
    相對分子質量: 237.94(按2018年國際相對原子質量)

    分類
    工業氯化鈷分為固體和溶液兩個類別。
    固體工業氯化鈷按照生產原料不同分為Ⅰ型和Ⅱ型:
    ——Ⅰ型: 鈷精礦或粗制鈷鹽生產;
    ——Ⅱ型: 含鈷廢料生產。

    要求
    外觀: 固體產品為粉紅色至紅色結晶粉末,溶液產品為粉紅色透明液體。
    工業氯化鈷按本文件規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。
    表1.jpg

    試驗方法
    鈷含量測定
    電位滴定法(仲裁法)

    原理
    在氨性溶液中,用K?[Fe(CN)?]將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ),過量的K?[Fe(CN)?]以Co(Ⅱ)標準滴定溶液返滴定。
    反應式.jpg

    試劑或材料
    氯化銨。
    氨水-檸檬酸銨混合溶液。
    稱取50g檸檬酸銨,溶于水,加入350mL氨水,用水稀釋至1000mL,混勻。
    鈷標準滴定溶液: ρ(Co)=3.000g/L。
    稱取3.000g金屬鈷(鈷質量分數不小于99.99%),精確至0.0002g,置于400mL燒杯中,加少量水潤濕。緩慢加入30mL硝酸溶液(1+1),加熱至全部溶解。冷卻至室溫后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
    K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液: c{K3[Fe(CN)6]}≈0.05mol/L。
    按以下步驟配置、標定及實驗數據處理:
    a) 配制: 稱取約17g K?[Fe(CN)?]溶解于水中,過濾后,用水稀釋至1000mL,混勻。
    b) 標定: 用移液管移取20mL K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液,置于250mL燒杯中,加5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液,置于磁力攪拌器上攪拌。在已調節好的自動電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、 鎢電極為參比電極,用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
    c) 試驗數據處理: K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液濃度以c計,數值以摩爾每升(mol/L)表示,按公式(1)計算:
    式1.jpg
    式中:
    V1 ——滴定K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液所消耗的鈷標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
    ρ ——鈷標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為克每升(g/L);
    V ——移取K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
    M ——鈷(Co)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

    儀器設備
    自動電位滴定儀: 帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極或復合電極。

    試驗步驟
    稱取適量試樣(固體產品約2.2g,溶液產品約5.5g),精確至0.0002g,置于150mL燒杯中,加水,固體樣煮沸使其溶解,冷卻后,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
    用移液管移取20mL K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液于250mL燒杯中,加5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液,置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準確加入25mL試驗溶液,在已調節好的自動電位滴定儀上,以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極,用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。

    試驗數據處理
    鈷含量以鈷(Co)的質量分數ω1計,按公式(2)計算:
    式2.jpg
    式中:
    V1 ——準確加入K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
    c ——K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
    M ——鈷(Co)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93);
    V2 ——滴定過量K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
    ρ ——鈷標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為克每升(g/L);
    m ——試料質量的數值,單位為克(g)。
    取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。

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