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  • ?;姞t磷渣化學分析方法 - 氯離子的測定一一(自動)電位滴定法

    發布于 2023/08/17閱讀(30)來源 ltrlw

    摘要

    ?;姞t磷渣化學分析方法 - 氯離子的測定一一(自動)電位滴定法

    內容

    JC/T 1088-2021 ?;姞t磷渣化學分析方法

    范圍
    本文件規定了?;姞t磷渣化學分析方法和電感耦合等離子體發射光譜法,化學分析方法又分為基準法和代用法。在有爭議時,以基準法為準。
    本文件適用于?;姞t磷渣及采用本文件的其他材料。

    術語和定義
    本文件沒有需要界定的術語和定義。

    試驗的基本要求
    試驗次數與要求
    每一成分的試驗次數規定為采用本文件所列方法測定兩次,兩次結果的絕對差值在同一試驗室允許差(見表1)內,用兩次試驗結果的平均值表示測定結果。
    除燒失量外,其他各項測定應同時進行空白試驗,并對測定結果加以校正。
    質量、體積和結果的表示
    質量用"克(g)"表示,精確至0.0001g。滴定管體積用"毫升(mL)"表示,讀數精確至0.01mL。滴定度用"毫克每毫升(mg/mL)"表示。
    標準滴定溶液的濃度、滴定度和體積比保留四位有效數字。
    除另有說明外,各項分析結果均以質量分數計。氯離于分析結果以%表示至小數點后三位,其他各項分析結果以%表示至小數點后二位。
    數值的修約按 GB/T 8170 進行。
    空白試驗
    不加入試樣,按照相同的測定步驟進行試驗并使用相同量的試劑,對得到的測定結果進行校正。
    灼燒
    將濾紙和沉淀放入預先己灼燒并恒量的柑桐中,為避免產生火焰,在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化,并灰化至無黑色炭顆粒后,放入高溫爐中,在規定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫,稱量。
    恒量
    對器皿、試料進行反復灼燒、冷卻、稱量來檢查恒定質量,每次灼燒15min以上,當連續兩次稱量之差小于0.0005g時,即達到恒量。
    檢查氯離子(硝酸銀檢驗)
    按規定洗滌沉淀數次后,用水忡洗一下漏斗的下端,繼續用水洗滌濾紙和沉淀,將濾液收集于試管中,加幾滴硝酸銀溶液,觀察試管中的溶液是否渾濁。如果渾濁,繼續洗滌并檢驗,直至用硝酸銀檢驗不再渾濁為止。

    試劑總則
    除另有說明外,所用試劑應不低于分析純,用于標定的試劑應為基準試劑。所用水應不低于 GB/T 6682 中規定的三級水的要求。
    本文件所列市售濃液體試劑的密度指20°C的密度(ρ),單位為克每立方厘米(g/cm3)。在化學分析中,所用酸或氨水,凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋程度,例如: 鹽酸(1+2)表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。
    標準榕液的配置可以采用有證標準溶液/標準物質進行驗證。
    除另有說明外,標準滴定溶液的有效期為3個月,如果超過3個月,重新進行標定。

    試樣的制備
    按 GB/T 2007.1 方法取樣,送往實驗室的樣品應是具有代表性的均勻性樣品。采用四分法或縮分器將試樣縮分至約50g,經80μm方孔篩篩析,用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵,將篩余物經過研磨后使其全部通過孔徑為80μm方孔篩,充分混勻,裝入試樣瓶中,密封保存。
    試樣分析前在105°C~110°C干燥箱中干燥2h,蓋好試樣瓶蓋子,放入干燥器中冷卻至室溫,供測定用。

    化學分析方法
    儀器與設備
    氯離子電位滴定裝置
    精度≤2mV,可連接氯離子電極和雙鹽橋甘汞電極或甘汞電極。
    氯離子電極
    使用前應將氯離子電極在低濃度氯離子的標準溶液中浸泡1h以上,這樣可以對氯離子電極進行活化, 然后用水清洗,再用濾紙吸干電極表面的水分。使用完畢后用水清洗到電極的空白電位值(如260mV左右),用濾紙吸干電極表面的水分后放回包裝盒干燥保存。
    雙鹽橋飽和甘汞電極或飽和KCl甘汞電極
    雙鹽橋飽和甘汞電極內筒液體使用KCl飽和溶液,外筒液體使用硝酸鉀飽和溶液。

    氯離子的測定一一(自動)電位滴定法(基準法)
    按 GB/T 176 進行。
    GB/T 176-2017 水泥化學分析方法

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